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热分析方法通则差热扫描量热法

来源:技术文章    更新时间:2022-05-09    浏览:1327次

 为保持试样和参比物的温度近乎相等需做功率补偿,该仪器是测量输给给两者加热功率差的仪器。
与DTA仪相比,DSC仪具有较高的妇灵敏度和精确度。常用的DSC仪主要有热流式和功率补偿式两种类型。
其中一个控制回路控制温度,使试样和参比物以预先设定的温度控制程序控温;而另一个控制回路用来补偿二者之间的温度差。
气氛气体使用DSC仪测试时的气氛气体见JY/T0589.1-2020中。坩埚常用于DSC测试的坩埚主要有铝坩埚和铂坩埚。
通过气相和匀热片(通常为康铜片)两个途径把热传递给试样坩埚和参比坩埚。由高灵敏度热电偶测试装有试样与参比物的坩埚的温度。
功率补偿式DSC仪的工作原理,功率补偿DSC仪在工作时保持试样和参比物的温度相同,当试样的温度改变时,测量输给试样和参比物之间的加热功率(差)随温度或时间的变化。
功率补偿放大器自动调节补偿加热丝线的电流,使试样和参比物之间的温度差趋于零,始终维持两者温度相同,该过程中补偿的功率转换为热量即为试样的热效应。
试剂或材料参比物,DSC测试时所选用的参比物通常为空白(即直接使用空坩埚),也可根据需要使用其他物质作为参比物。
仪器常用DSC仪主要分为热流式DSC仪和功率补偿式DSC仪两种。
热流式差示扫描量热仪 heat flux-type differential scanning calorimeter 在程序控温下,测量与试样和参比物温差成比例流过热敏板的热流速率的仪器。
仪器的试样和参比物的支持器是各自独立的元件,除仪器的试样端和参比物端均有热电偶外,还各自装有单独的加热器,且存在两个控制回路。
功率补偿式DSC仪通过记录补偿的电功率的变化即可得功率式DSC曲线。测试环境要求,为了使DSC仪器能在最佳状态下工作,放置仪器的环境应满足JY/T0589.1-2020中第5章的要求。
还可以根据需要选用氧化铝坩埚、石英坩埚、镍坩埚、铜坩埚、银坩埚、合金坩埚等。坩埚的选择原则见JY/T0589.1-2020中。
差示扫描量热曲线 differential scanning calorimetric curve DSC曲线 DSC curve 由差示扫描量热仪测得的输给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间的关系曲线图示。
DSC测试中常用铝坩埚,使用时在加入试样后通常要加盖密封。对于在测试前后以及测试过程中始终为固态且在测试过程中没有气体产生的试样通常使用固体铝坩埚;
功率补偿式差示扫描量热仪 power compensation-type differential scanning calorimeter 在程序控温下,当出现热效应时。
曲线的纵坐标为称热流(heat flow);横坐标为温度或时间。得到的曲线图中吸/放热效应以曲线吸/放热标识所示方向为准。
功率补偿式差示扫描量热法 power compensation-type differential scanning calorimetry 在程序控温并保持试样和参比物温度相等时,测量输给试样和参比物的加热功率(差)与温度或时问关系的技术。
GB/T6425-2008 热分析术语;
测试方法原理,差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度和一定气氛下,测量输给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系的一种技术。
仪器测定的是维持试样和参比物处于相同温度所需要的能量。在功率补偿式DSC仪的工作过程中,无论试样产生任何热效应,试样和参比物都处于动态零位平衡状态。
差示扫描量热仪 differential scanning calorimeter 在程序控温和一定气氛下,测量输给试样和参比物的热速率或加热功率(差)与温度或时间关系的仪器。
没得试样与参比物间的温度差()与温度或时间的关系,然后通过热流方程将换算为热流差,获得热流差与时间或温度间的关系,即为热流式DSC曲线。
DSC仪通过测量试样端和参比端的热流速率或加热功率(差)随温度或时间的变化过程来获取试样在一定程序控制温度下的热效应信息。
热流式差示扫描量热法 heat flux-type differential scanning calorimetry 按程序控温改变试样和参比物温度时,测量与试样和参比物温差相关的热流速率与温度或时间关系的技术。
对于在测试前或测试过程中为液态的试样通常使用液体铝坩埚;对于在测试中有挥发气体产生的试样则需要在坩埚密封后在盖子上扎孔。
使用DSC仪测试时所选用的参比物见JY/T0589.1-2020中。标准物质DSC仪标准物质,用于DSC仪温度和热量校正的标准物质与DTA仪相同,见JY/T0589.2-2020中。
JY∕T 0589.2-2020 热分析方法通则 第2部分:差热分析;
当试样产生任何热效应时,在试样和参比物之间存在温度差。此时放置于它们正面的一组差示热电偶即产生温差电势,经信号放大后输入功率放大器。
热通量式DSC利用串接的热电偶(堆)精确测量试样和参比物温度,灵敏度和精确度高,用于精密热量测定,这种DSC也属于热流式DSC。
即二者之间的温度差等于0。仪器根据试样产生热效应而形成的试样和参比物间温差的方向来提供电功率,以使温差低于额定值(通常小于0.01K)。
JY∕T 0589.1-2020 热分析方法通则 第1部分:总则;
热流式DSC仪的工作原理,热流式DSC仪在仪器结构上与DTA仪十分相似,不同之处在于前者在程序控制温度下对置于同一均热块上的试样和参比物进行加热。
GB/T8170-2008 数值修约规则与极限的表示与判定;
差示扫描量热法 differential scanning calorimetry;DSC 在程序控温和一定气氛下,测量输给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系的技术。

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