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卡尔费休测试法水分测试仪 简介

来源:技术文章    更新时间:2021-09-06    浏览:1573次

卡尔费休测试法水分测试仪

选用后的测定结果应与本标准规定配制的卡尔·费休试剂测定结果一致。酒石酸钠(Na2C4H4O8·2H2O)分析纯。

装卡尔·费休试剂的试剂瓶,容量2L,棕色玻璃,通过磨砂塞插入自动滴定管的加料管。双连橡皮球。

直接滴定目测法或电量法本方法之仪器,见附录C,此标准仪器由下述部分组成,自动滴定管;25mL,细间端,分度0.05mL。

用同样甲醇稀释至刻度,混匀用此溶液标定卡尔·费休试剂,见附录B之B.1或B.2,可采用目测法或直接电量法。

在小玻璃管中,称取约0.250g酒石酸钠,称准至0.0001g,移去橡皮塞,在几秒钟内迅速地将它加到滴定容器中。

1mL标准溶液含10m克水。水-甲醇标准溶液(2克水/L)用微量滴定管或吸液管注入1mL纯水于含约100mL甲醇之充分干燥的500mL容量瓶中。

用于称量试样和加物料等到滴定容量中去,例如称量标定卡尔·费休试剂所用的酒石酸钠约0.250g或称量固体试样。

用样品溶剂稀释所制备的溶液,可以制得较低滴定度的卡尔·费休试剂。试剂宜贮存于棕色试剂瓶中。

试样的加入,若是液体,用注射器注入;若是固体粉末用小玻璃管加入称准至0.001g,用卡尔·费休试剂滴定至溶液呈现同样棕色。

医用注射器,容量适宜,体积经校正,小玻璃管称样管,一端封闭,另一端用橡皮塞密封,用于称量试样和加物料等到滴定容器中去。

另一支塞橡皮塞,使其在不打开容器情况下用注射器注入液体试样,干燥管,连接滴定管加料容器和滴定容器塞成闭路。

滴定容器,有效容量100ml,以磨砂玻璃接头与自动滴定管联接,有两个支管,一支插入铂电极。

铂电极焊接铂丝电极于玻璃管中,使其插到滴定容器底部,同时与终点电量测定装置之两根铜丝联接。

此试剂滴定度为3.5mg/mL~4.5mg/mL。若用甲醇制备,需逐日标定;若用乙二醇甲醚制备,则不必时常标定。

两支自动滴定管,25ml,细间端直接与加液容器联接,供卡尔·费休试剂使用的是棕色滴定管,另一支供标准水甲醇溶液之用。

打开电磁搅拌器,为了与存在于甲醇中的微量水反应,由自动滴定管滴加卡尔·费休试剂,至溶液呈现棕色。

终点电量测定装置,见附录D。医用注射器,容量适宜,体积经校正。小玻璃管称样管,一端封闭,另一端用橡皮塞密封。

记录测定时消耗卡尔·费休试剂的体积(V3)。注:为了精确地测定试样的水分,可根据其水含量,称取适量试样。

与填充干燥剂的干燥瓶相连,以便压送干燥空气至试剂瓶中,使试剂充满滴定管。终点电量测定装置,见附录C目测法时可省略。

然后再称量小玻璃管,通过减差确定使用的酒石酸钠的质量(m1)。也可由滴瓶加入约0.040克水进行标定。

例如称量标定卡乐·费休试剂所用的酒石酸钠约0.250g或称量固体试样。电量反滴定法,本方法之仪器,见附录D,此标准仪器由下述部分组成。

用待标定的卡尔·费休试剂滴定加入的已知量水,到溶液呈现同样棕色,记录消耗卡尔·费休试剂的体积(V3)。

电磁搅拌器,固定在可调高度的底座上,使用外包玻璃或聚四氟乙烯的软钢棒搅拌,转速为150r/min--——300r/min。

目测法终点测定原理,卡尔·费休试剂中碘的颜色遇待测试样中的水逐渐消失,过量第一滴试剂则显示出颜色。

铂电极焊接铂丝电极于玻璃管中,使其插到滴定容器底部,同时与终点电量测定装置之两根铜丝联接用目测法时可省略。

并使溶液温度不超过20℃,当质量增加达到65g时,立即关闭进气开关。迅速拆去连接软管,再称量玻璃瓶和进气装置。

并有两个支管,一支供电量法时插入铂电极用,另一支塞橡皮塞,以便在不打开容器情况下用注射器注入液体试样。

操作步骤卡尔·费休试剂的标定,按附录C所示装配仪器。用硅酮润滑脂润滑接头,用注射器经橡皮塞注入25mL甲醇到滴定容器中。

放于暗处,并防止大气中湿气影响。注:由于反应是放热的,因此应从反应一开始就交棕色玻璃瓶冷却。

硅酮润滑脂润滑磨耗玻璃接头用。仪器所有使用的玻璃器皿在控制约130℃烘箱中预先干燥30min,然后在含干燥剂的干燥器中冷却和贮存。

通过排泄嘴将滴定容器中残液放完,用注射器经橡皮塞注入25mL或按待测试样规定的体积,甲醇或其他溶剂。

电磁搅拌器,固定在可调高度的底座上,使用外包玻璃或聚四氟乙烯的软钢棒搅拌,转速为150r/min~300r/min。

打开电磁搅拌器,为了与存在于甲醇中的微量水反应,由自动滴定管加卡尔·费休试剂至溶液呈现棕色。

连接直充干燥剂的保护管,防止大气中湿气进入管内。滴定容器,有效容量100mL,以磨砂玻璃接头与自动滴定管相连。

称量加到滴定容器前、后清瓶的质量,能过减差确定使用的水质量(m2)。用水-甲醇标准溶液标定,见附录B。

并保持温度在0℃左右,例如浸于冰浴或二氧化碳千冰中。在新制备试剂中,由于存在不甚明了的反应。

溶解二氧化硫的质量应为60g~70g。稍许过量无防碍,盖紧瓶塞后,混合溶液,放置暗处至少24h后使用。

用同亲甲醇稀释至刻度,混匀此溶液与卡尔·费休试剂体积之间的对应值测得,1mL标准溶液含2m克水。

使滴定用去卡尔·费休试剂的体积能精密地读取出来,必要时,按此例增加试样量和溶剂,并使用合适容积的测定容器。

使试剂的滴定度在开始时下降得很快,然后下降得极为缓慢。也可依据样品性质选用市场上其他配方的卡尔·费休试剂。

水-甲醇标准溶液(10克水/L)用微量滴定管或管注入1ml纯水于含约50mL甲醇之充分干燥的100ml容量瓶中。

缓慢打开进气开关,调节二氧化硫流速,使其*被吸收,进气管中液体无上升现象。随着质量的缓慢增加,调节天平砝码以维持平。

水分_副本.png

 

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